На чем основан способ возгонки

Возгонка (сублимация)

Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.

Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).

С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.

Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.

Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие трудполетучие соединения.

При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.

Рис. 81. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.

Рис. 82. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.

Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован про- стсйшпй прибор, состоящий кз фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 80). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.

Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.

Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 81.

Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.

В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис. 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в’ колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора.

Для предотвращения уноса мельчайших частиц вещества с током газа в отводное горло колбы целесообразно впаять пористую стеклянную перегородку, однако при небольшом расходе газа эта мера не обязательна.

В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.

Источник

Возгонка

Возгонка (сублимация) представляет собой операцию, при которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем, минуя жидкую фазу, конденсируется с образованием кристаллов в охлаждаемой части.

Возгонка происходит при температуре более низкой, чем температура плавления вещества и, конечно, ниже температуры его кипения.

Процесс можно проводить под атмосферным давлением, при пониженном давлении, а также в токе инертного газа.

Часто возгонка служит превосходным средством очистки твердого органического вещества от смолистой примеси, отделить которую путем кристаллизации очень трудно, а прибегнуть к перегонке невозможно, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления.

Преимущество очистки твердых веществ возгонкой по сравнению с кристаллизацией заключается в большем выходе чистого вещества и простоте аппаратуры, а также в том, что очищенное вещество свободно от загрязнений, которые даже при тщательной кристаллизации попадают в конечный продукт (волокна фильтровальной бумаги, мелкие частицы угля, остатки растворителя).

Возгонка используется также для очистки твердых неорганических веществ, обладающих значительным давлением паров (As2O3, NH4Cl, I2).

Вопрос о том, отдавать ли предпочтение возгонке или кристаллизации, необходимо решать в каждом конкретном случае отдельно, в зависимости от свойств очищаемого твердого вещества.

Возгонка при атмосферном давлении

Характер образующегося сублимата в значительной степени зависит от температуры конденсации паров очищаемого вещества. Чем ниже температура охлаждающего устройства (холодильника), тем тверже и мельче образующиеся кристаллы. Наилучшая форма кристаллов сублимата достигается в том случае, когда температура конденсирующей поверхности лишь немного ниже температуры плавления вещества.

Для возгонки небольших количеств вещества часто пользуются двумя часовыми стеклами одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, чтобы образующиеся кристаллы сублимата не падали на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно маленьким пламенем спиртовки на асбестовой сетке, верхнее охлаждают кусочками влажной фильтровальной бумаги.

Рассмотрим часто проводимую в лабораториях операцию очистки йода возгонкой. Йод перед возгонкой смешивают с KI и СаО и тщательно растирают. Обычно на 6 масс. ч. йода берут 1 ч. KI и 1 ч. СаО.

Повторная возгонка приводит к получению препарата йода высокой степени чистоты.

Для очистки веществ возгонкой используют различные устройства (рис. 164). При относительно невысоких температурах возгонки применяют водяное охлаждение, а при высоких обычно достаточно воздушного. Так, например, для возгонки йода иногда используют прибор, состоящий из двух пришлифованных полусферических частей, из которых верхняя служит холодильником.

Возгонка в вакууме

К возгонке в вакууме прибегают тогда, когда возгоняемые вещества малолетучи. Возгонка в вакууме протекает быстрее и более эффективна, чем возгонка при обычных условиях.

Приборы для возгонки в вакууме весьма просты. Простейший прибор может быть изготовлен из пробирки для отсасывания и обычной пробирки с подводящей и отводящей трубками для воды (рис. 165). Пробирка с водой выполняет в данном случае роль холодильника. Боковой отвод пробирки для отсасывания присоединяют к водоструйному или масляному насосу через предохранительную склянку.

Часто используют прибор, изображенный на рис. 166. Его помещают в воздушную баню так, чтобы снаружи оставалась головка с краном и часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и кристаллы осядут в виде кольца на выступающей части трубки 2, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема можно собрать отдельные порции сублимата и по температуре плавления определить их идентичность. Во время разборки прибора рыхлый сублимат часто отстает от конденсационного устройства (или трубки) и падает на дно прибора, в котором еще содержится неочищенное вещество. В этом случае возгонку нужно повторить.

Возгонка в токе инертного газа

Если возгонка при обычном давлении протекает медленно, что вызывается медленным отводом образующихся паров в охлаждаемую часть прибора, то процесс выгодно проводить в токе инертного газа (N2, СO2 и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно создается защитная от воздуха атмосфера. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут охлаждающей поверхности. Следует, однако, иметь в виду, что при этом способе возгонки получается очень рыхлый сублимат.

Источник

Сублимация воды
Хорошо поддается возгонке вода, что определило широкое применение данного процесса как одного из способов сушки. При промышленной возгонке сначала производят заморозку исходного тела, а затем помещают его в вакуумную или заполненную инертными газами камеру. Физически процесс возгонки продолжается до тех пор, пока концентрация водяных паров в камере не достигнет нормального для данной температуры уровня, в связи с чем избыточные водяные пары постоянно откачивают. Возгонка применяется в химической промышленности, в частности, на производствах взрывоопасных или взрывчатых веществ, получаемых осаждением из водных растворов.

Применение сублимации в лабораторной технике
На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор.

— в теории Фрейда это отклонение энергии сексуальных влечений от их прямой цели получения удовольствия и продолжения рода и направление ее к несексуальным целям. Таким образом, сублимация есть переключение нерастраченной сексуальной энергии на какую-либо другую деятельность. Например, творчество.

Сублимация представляет собой защитный механизм, способствующий выходу сексуальной энергии и предостерегающий человека от психических расстройств. Механизм сублимации может трансформировать нежелательные, травмирующие и негативные переживания в различные виды конструктивной и востребованной деятельности и поведение. Сублимацию следует рассматривать как наиболее эффективную психологическую защиту.

Сублимация в философии

Фрейд считал, что способностью к сублимации обладают все люди, но при этом многие из них обладают данной способностью лишь в незначительной степени (Источник – З. Фрейд «Введение в психоанализ. Лекции»).

Есть еще одно понятие:

В любом случае, чем больше процент синтетики, тем ярче и качественнее получается изображение. Окрашенная таким способом ткань выдерживает любую стирку, почти не подвержена выцветанию на солнце и абсолютно не изменяет свои драпирующие свойства, то есть сохраняет первоначальную мягкость и эластичность.
Методом сублимационной печати мы изготавливаем флаги и флажки, вымпелы и галстуки, наносим изображения на готовые текстильные изделия.

Источник

Возгонка (сублимация)

Главные части аппарата для возгонки: 1) куб, в котором происходит нагревание сырого продукта и превращение его в парообразное состояние, и 2) камера, в которой пары охлаждаются и превращаются в твердое тело. Твердая масса, загруженная в куб, нагревается неравномерно: частички, прилегающие к нагревательной поверхности куба, подвергаются наиболее сильному нагреву, а остальные нагреваются сравнительно слабо, и, вследствие того, что твердая масса б. ч. является плохим проводником тепла, происходит неравномерное нагревание всей массы, связанное к тому же со значительным расходом тепла. Во избежание этого необходимо располагать твердое вещество в кубе невысоким слоем; куб снабжают мешалкой, и т. о. тонкий слой вещества при непрерывном помешивании прогревается достаточно равномерно. Объем камеры значительно превосходит объем куба. Чтобы ускорить процесс обращения пара в твердое вещество, прибегают к искусственному охлаждению паров, орошая камеру водой или понижая ее температуру охлажденным соляным рассолом или охлажденным воздухом; способ охлаждения зависит от того, с какой легкостью происходит конденсация продуктов из паров.

Конструкция аппарата зависит от физических и химических свойств возгоняемого тела и от легкости, с какой данное тело подвергается разложению, но независимо от этого все виды аппаратов, применяемых при возгонке, можно разделить на две большие группы: аппараты, работающие без уменьшенного давления (старого типа), и аппараты, работающие под уменьшенным давлением (с вакуумом). Последние в настоящее время приобрели наибольшее значение, т. к, они требуют меньше времени на очистку продукта и дают больший выход его. Возгонку салициловой кислоты в прежнее время вели в цилиндрических котлах с полушаровидным дном, выложенных свинцом, и без мешалки; вследствие этого вещество спекалось в толстый ком, плохо проводящий тепло; в то время как верхние части этого кома не успевали прогреться до требуемой температуры, нижние перегревались и разлагались, уменьшая этим выход продукта. Куб для возгонки соединялся с камерой для охлаждения рядом узких трубок, снаружи не изолированных, что вызывало преждевременное охлаждение паров в этих трубках, выделение твердого вещества и закупорку трубок. Сама камера была невелика по объему и имела не горизонтальное, а вертикальное положение. Вследствие этого продукты конденсации паров при охлаждении наслаивались друг на друга и не образовывали ясно различимых кристаллов; вертикальное положение и недостаточные размеры камеры не обеспечивали достаточной циркуляции паров внутри камеры для охлаждения; вследствие этого не достигалось полной конденсации.

При температуре не выше 144° жидкая сера испаряется; пары по трубе переходят из реторты в камеру, где охлаждаются и оседают по стенкам в виде серного цвета. Осевшую на стенках серу сметают несколько раз во время процесса. Если же температуру поднять выше 144°, то сера собирается на дне камеры в жидком виде и через отверстия вытекает в формы, откуда по охлаждении извлекают черенковую серу. Для очистки хлористого аммония также прибегают к возгонке. Сырую, неочищенную массу загружают в железный котел с плоским дном; котел (куб) обкладывается огнеупорным кирпичом снизу и с боков, а сверху покрывается слабо выпуклой крышкой из железа или свинца; котел обогревают голым огнем. Содержащуюся в неочищенном хлористом аммонии влагу удаляют в первую очередь, для чего в начале возгонки открывают отверстие в крышке куба. Когда вся вода испарится, и покажутся первые пары хлористого аммония, отверстие закрывают и продолжают нагревание. Следует остерегаться слишком сильного нагрева, т. к. при этом органические примеси могут обуглиться и загрязнить продукт. Возгонка хлористого аммония продолжается долго: загрузка в полтонны возгоняется в течение пяти дней. По окончании процесса снимают крышку, на которой отложился сублимированный хлористый аммоний слоем толщиной около 10 см, и удаляют чистый продукт.

Источник

Возгонка

Возго́нка (сублимация) — переход вещества из твёрдого состояния сразу в газообразное, минуя жидкое. Поскольку при возгонке изменяется удельный объём вещества и поглощается энергия (теплота сублимации), возгонка является фазовым переходом первого рода. Обратным процессом является десублимация.

Содержание

Примеры возгонки

Сублимация йода

Возгонка характерна, например, для элементарного йода I₂, который при нормальных условиях не имеет жидкой фазы: чёрные с голубым отливом кристаллы сразу превращаются (сублимируются) в газообразный молекулярный йод (медицинский «йод» представляет собой спиртовой раствор).

Известным примером десублимации является появление инея на ветках во время усиления мороза.

Сублимация воды

Хорошо поддается возгонке вода, что определило широкое применение данного процесса как одного из способов сушки. При промышленной возгонке сначала производят заморозку исходного тела, а затем помещают его в вакуумную или заполненную инертными газами камеру. Физически процесс возгонки продолжается до тех пор, пока концентрация водяных паров в камере не достигнет нормального для данной температуры уровня, в связи с чем избыточные водяные пары постоянно откачивают. Возгонка применяется в химической промышленности, в частности, на производствах взрывоопасных или взрывчатых веществ, получаемых осаждением из водных растворов.

Применение процесса

Применение сублимации в лабораторной технике

На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор.

Сублимационная сушка

См. также

Ссылки

Полезное

Смотреть что такое «Возгонка» в других словарях:

возгонка — сублимация, дистилляция Словарь русских синонимов. возгонка сущ., кол во синонимов: 9 • вакуум возгонка (1) • … Словарь синонимов

ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, процесс, при к ром твердое тело при помощи нагревания переводится в газообразное состояние, а потом охлаждением обратно в твердое, минуя жидкий стадий. Возможна для так наз. летучих веществ, обладающих значительным напряжением пара уже… … Большая медицинская энциклопедия

возгонка — сублимация Переход вещ ва из конденсиров. состояния в газообр., сопровождаемый изменением своб. энергии, значит, долю к рой составляет теплота возгонки или сублимации. В. элементов, обладающих выс. значениями давл. насыщ. пара, происходит во… … Справочник технического переводчика

ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация … Современная энциклопедия

ВОЗГОНКА — то же, что сублимация … Большой Энциклопедический словарь

ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, возгонки, жен. (физ.). Перевод или переход твердого тела непосредственно в пар. Толковый словарь Ушакова. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 … Толковый словарь Ушакова

возгонка — ВОЗГОНЯТЬСЯ ( яюсь, яешься, 1 и 2 л. не употр.), яется; несов. (спец.). О веществе: переходить при нагревании из твёрдого состояния в газообразное, минуя стадию жидкости. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова

ВОЗГОНКА — (сублимация), переход в ва из тв. состояния в газообразное, минуя жидкую фазу. Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1983 … Физическая энциклопедия

ВОЗГОНКА — син. термина сублимация. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия

Возгонка — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация. … Иллюстрированный энциклопедический словарь

ВОЗГОНКА — (сублимация) процесс перехода вещества из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу; используется для очистки веществ … Большая политехническая энциклопедия

Источник