На чем основано фильтрование в химии

Фильтрование растворов лаборатории

Содержание

Сущность фильтрования

Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку. Имеющиеся в перегородке поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром.

Способность задерживать твердые частицы различной крупности и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой.

Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора или жидкости выше, тем труднее их фильтровать.

При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром.

Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.

Частицы коллоидных размеров (меньше 0,1 мкм, но больше 1 нм) совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром.

Фильтрующие материалы

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса:

Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на:

К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.

Во многих случаях применяют пористые материалы.

Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 1000 °С.

Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.

Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от его свойств.

Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее филь­трующую способность.

Фильтровальную бумагу часто продают в пачках по 100 штук, уже нарезанную кругами различного диаметра (5,5; 7; 9; 11; 12,5 и 15 см), соответственно размеру воронок.

Ниже указывается, какого диаметра следует брать готовые круглые фильтры в зависимости от диаметра воронки:

Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0,00007 г», считают, что фильтр беззольный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0,0003 г» — это будет обычная фильтровальная бумага.

Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Приняты следующие условные обозначения:

Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок

Изготовление фильтров

Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.

Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза (рис. 1), затем обрезают ножницами.

Рис. 1. Порядок складывания простого фильтра.

Складчатый, или плоеный, фильтр (рис. 2) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.

Рис. 2 Порядок складывания складчатого фильтра

Края фильтра должны быть не рваными, а обрезан­ными. Полезно иметь металлические шаблоны, по кото­рым вырезают фильтры.

Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отры­вают маленький кусочек бумаги.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда образуется столб жидкости.

Если между фильтровальной бумагой и стенкой воронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи рези новой груши. Иногда воронку закрывают ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.

При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.

Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты; только сравнительно тонкий слой осадка может подниматься по стенкам фильтра, но во всяком случае он должен находиться от его верха не меньше чем на 5 мм. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.

При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.

Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги.

Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.

Промывание осадков

Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, на фильтре.

Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане.

Рис. 3. Сливание жидкости промывания осадков с применением декантации: а – колба и стакан для промывания осадков с применением декантации; б – сливание жидкости с осадка на фильтр.

К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту от­мывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и-проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.

Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора, на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается, и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только, но промытым ею путям.

Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.

Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнару­живаться то вещество, которое отмывают. Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка при анализе. Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует нагревать в колбе-промывалке. Прежде чем начать промывание, промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха воз­можно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку.

При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:

1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 8—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.

2. Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.

3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.

Источник

Способы разделения смесей

Для получения чистых веществ используют различные способы разделения смесей.

Процессы разделения смесей основаны на различных физических свойствах компонентов, образующих смесь.

Отстаивание

Отстаивание — это разделение неоднородной жидкой смеси на компоненты, путём её расслоения с течением времени под действием силы тяжести.

Отстаиванием можно разделить смесь нерастворимых в воде веществ, имеющих разную плотность.

Пример. Смесь из железных и древесных опилок можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Железные опилки опустятся на дно сосуда, а древесные будут плавать на поверхности воды (2), и их вместе с водой можно будет слить в другой сосуд (3):

На этом же принципе основано разделение смесей малорастворимых друг в друге жидкостей.

Пример. Смеси бензина с водой, нефти с водой, растительного масла с водой быстро расслаиваются, поэтому их можно разделить с помощью делительной воронки:

Отстаиванием также можно разделить вещества, которые осаждаются в воде с различной скоростью.

Пример. Смесь из глины и песка можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Песок оседает на дно значительно быстрее глины (2):

Этот способ используется для отделения песка от глины в керамическом производстве (производство глиняной посуды, красных кирпичей и др.).

Центрифугирование

Центрифугирование — это разделение неоднородных жидких смесей путём вращения.

Пример. Если компоненты неоднородной жидкой смеси очень малы, такие смеси разделяют центрифугированием. Такие смеси помещают в пробирки и вращают с большой скоростью в специальных аппаратах — центрифугах.

Перед центрифугированием частицы смеси распределены по объёму пробирки равномерно. После центрифугирования более лёгкие частицы всплывают наверх, а тяжёлые оседают на дно пробирки.

С помощью центрифугирования, к примеру, отделяют сливки от молока.

Фильтрование

Фильтрование — это разделение жидкой неоднородной смеси на компоненты, путём пропускания смеси через пористую поверхность. В роли пористой поверхности может выступать бумажная воронка, марля, сложенная в несколько слоёв, или любой другой пористый материал, способный задержать один или несколько компонентов смеси.

Фильтрованием можно разделить неоднородную смесь, состоящую из растворимых и нерастворимых в воде веществ.

Пример. Чтобы разделить смесь, состоящую из поваренной соли и песка, её можно высыпать в сосуд с водой, взболтать и затем эту смесь пропустить через фильтровальную бумагу. Песок остаётся на фильтровальной бумаге, а прозрачный раствор поваренной соли проходит через фильтр:

При необходимости, растворённую поваренную соль из воды можно выделить выпариванием.

Действие магнитом

С помощью магнита из неоднородной смеси выделяют вещества, способные к намагничиванию.

Пример. C помощью магнита можно разделить смесь, состоящую из порошков железа и серы:

Выпаривание. Кристаллизация

Выпаривание — это способ разделения жидких смесей путём испарения одного из компонентов. Скорость испарения можно регулировать с помощью температуры, давления и площади поверхности испарения.

Пример. Чтобы растворённую в воде поваренную соль выделить из раствора, последний выпаривают:

Вода испаряется, а в фарфоровой чашке остаётся поваренная соль. Иногда применяют упаривание, т. е. частичное испарение воды. В результате образуется более концентрированный раствор, при охлаждении которого растворённое вещество выделяется в виде кристаллов. Этот процесс получил название кристаллизации.

Дистилляция (перегонка)

Дистилляция (перегонка) — это способ разделения жидких однородных смесей путём испарения жидкости с последующим охлаждением и конденсацией её паров. Данный способ основан на различии в температурах кипения компонентов смеси.

Пример. При нагревании жидкой однородной смеси сначала закипает вещество с наиболее низкой температурой кипения. Образующиеся пары конденсируются при охлаждении в другом сосуде. Когда этого вещества уже не останется в смеси, температура начнёт повышаться, и со временем закипает другой жидкий компонент:

Таким способом получают, к примеру, дистиллированную воду.

Источник

С пособы разделения смесей (и гетерогенных, и гомогенных) основаны на том факте, что вещества, входящие в состав смеси, сохраняют свои индивидуальные свойства. Гетерогенные смеси могут различаться по составу и фазовому состоянию, например: газ+жидкость; твердое вещество+жидкость; две несмешивающиеся жидкости и др. Основные способы разделения смесей представлены на схеме ниже. Рассмотрим каждый способ отдельно.

Разделение гетерогенных смесей

ФИЛЬТРОВАНИЕ

метод основанный на различной растворимости веществ и разных размерах частиц компонентов смеси. Фильтрование позволяет отделить твердое вещество от жидкости или газа.

Размер пор в фильтровальной бумаге таков, что позволяет молекулам воды и молекулам растворенного вещества беспрепятственно просачиваться. Частицы размером больше 0,01мм задерживаются на фильтре и не проходят сквозь него, таким образом формируется слой осадка.

Запомни! С помощью фильтрования нельзя разделить истинные растворы веществ, то есть растворы, в которых растворение произошло на уровне молекул или ионов.

Кроме фильтровальной бумаги в химических лабораториях используют специальные фильтры с

разным размером пор.

Фильтрование газовых смесей принципиально не отличается от фильтрования жидкостей. Разница заключается только в том, что при фильтровании газов от твердых взвешенных частиц (ТВЧ) используются фильтры специальных конструкций (бумажный, угольный) и насосы для принудительного прокачивания газовой смеси через фильтр, например фильтрация воздуха в салоне автомобиля или вытяжка над плитой.

Фильтрованием можно разделить:

ОТСТАИВАНИЕ

Данным методом можно разделять и несмешивающиеся жидкости. Для этого используют делительную воронку.

Отстаиванием можно разделить смеси:

МАГНИТНАЯ СЕПАРАЦИЯ

Метод основан на разных магнитных свойствах твердых компонентов смеси. Данный метод используют при наличии в смеси веществ-ферромагнетиков, то есть веществ, обладающих магнитными свойствами, например железа.

Все вещества, по отношению к магнитному полю, условно можно разделить на три большие группы:

Магнитной сепарацией можно разделить:

Разделение гомогенных смесей

Для разделения жидких гомогенных смесей (истинных растворов) используют следующие методы:

ВЫПАРИВАНИЕ. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ.

Метод основан на различных температурах кипения растворителя и растворенного вещества. Используется для выделения растворимых твердых веществ из растворов. Выпаривание обычно проводят следующим образом: раствор наливают в фарфоровую чашку и нагревают ее, постоянно перемешивая раствор. Вода постепенно испаряется и на дне чашки остается твердое вещество.

При этом испаренное вещество (воду или растворитель) можно собрать методом конденсирования на более холодной поверхности. Например, если поместить холодное предметное стекло над выпаривательной чашкой, то на его поверхности образуются капли воды. На этом же принципе основан метод дистилляции.

ДИСТИЛЛЯЦИЯ. ПЕРЕГОНКА.

В природе вода в чистом виде (без солей) не встречается. Океаническая, морская, речная, колодезная и родниковая вода – это разновидности растворов солей в воде. Однако часто людям необходима чистая вода, не содержащая солей (используется в двигателях автомобилей; в химическом производстве для получения различных растворов и веществ; при изготовлении фотографий). Такую воду называют дистиллированной, именно ее применяют в лаборатории для проведения химических опытов.

Перегонкой можно разделить:

ХРОМАТОГРАФИЯ

Можно самостоятельно получить хроматограмму и увидеть сущность метода на практике. Нужно смешать несколько чернил и каплю полученной смеси нанести на фильтровальную бумагу. Затем точно в середину цветного пятнышка начнем по каплям приливать чистую воду. Каждую каплю нужно вносить только после того, как впитается предыдущая. Вода играет роль элюэнта, переносящего исследуемое вещество по сорбенту — пористой бумаге. Вещества, входящие в состав смеси, задерживаются бумагой по-разному: одни хорошо удерживаются ею, а другие впитываются медленнее и продолжают некоторое время растекаться вместе с водой. Вскоре по листу бумаги начнет расползаться настоящая красочная хроматограмма: пятно одного цвета в центре, окруженное разноцветными концентрическими кольцами.

Особенно большое распространение получила тонкослойная хроматография, в органическом анализе. Достоинства тонкослойной хроматографии в том, что можно использовать простейший и очень чувствительный метод детектирования – визуальный контроль. Проявлять невидимые глазу пятна можно различными реактивами, а также используя ультрафиолетовый свет или авторадиографию.

В анализе органических и неорганических веществ применяют хроматографию на бумаге. Разработаны многочисленные методы разделения сложных смесей ионов, например смесей редкоземельных элементов, продуктов деления урана, элементов группы платины

СПОСОБЫ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ.

Способы разделения смесей, используемые в промышленности немногим отличаются от лабораторных способов, описанных выше.

Для разделения нефти чаще всего используют ректификацию (перегонку). Более подробно этот процесс описан в теме «Переработка нефти».

Самыми распространенными методами очистки и разделения веществ в промышленности являются отстаивание, фильтрация, сорбция и экстракция. Методы фильтрации и отстаивания проводятся аналогично лабораторным метода, с той разницей, что используются отстойники и фильтры больших объемов. Чаще всего, эти методы используются для очистки сточных вод. Поэтому рассмотрим подробнее методы экстракции и сорбции.

Термин «экстракция» приложим к различным фазовым равновесиям (жидкость – жидкость, газ – жидкость, жидкость – твердое тело и т.д.), но чаще его применяют к системам жидкость – жидкость, поэтому чаще всего можно встретить такое определение:

Одним из несмешивающихся растворителей обычно является вода, вторым – органический растворитель, однако это не обязательно. Экстракционный метод отличается универсальностью, он пригоден для выделения почти всех элементов в различных концентрациях. Экстракция позволяет разделять сложные многокомпонентные смеси зачастую эффективнее и быстрее, чем другие методы. Выполнение экстракционного отделения или разделения не требует сложного и дорогостоящего оборудования. Процесс может быть автоматизирован, при необходимости им можно управлять на расстоянии.

Чаще всего в промышленности методы абсорбции используют для очистки газовоздушных выбросов от частиц пыли или дыма, а также токсичных газообразных веществ. В случае поглощения газообразных веществ, между сорбентом и растворенным веществом может протекать химическая реакция. Например, при поглощении газообразного аммиака NH₃ раствором азотной кислоты HNO₃ образуется нитрат аммония NH₄NO₃ (аммиачная селитра), который можно использовать в качестве высокоэффективного азотного удобрения.

Процесс, при котором происходит абсорбция растворенного вещества за счет протекания химической реакции называется хемосорбцией.

Адсорбцию также используют для очистки воды от химических растворимых примесей. Например, фильтры для питьевой воды работают на принципе адсорбции слоем активированного угля с ионами серебра. Помимо поглощения всем объемом жидкого сорбента (абсорбции), и поверхностным слоем сорбента (адсорбции), выделяют также сорбцию твердого тела или расплава (окклюзию). При сорбции паров твердыми веществами часто происходит капиллярная конденсация.

Источник