до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Как контролировать процесс перегонки по температуре

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

В последнее время мне часто задают вопросы следующего плана — при какой температуре гнать самогон? Или, как гнать самогон по термометру, установленному в перегонном кубе? И тому подобные.

Действительно, такие вопросы появляются у большинства начинающих винокуров. Сегодня я постараюсь ответить на эти вопросы и расскажу, нужен ли вообще термометр в самогонном аппарате и что он нам дает.

Прежде всего хочу обратить внимание, что данная статья посвящена работе на классическом самогонном аппарате, состоящем из бака и охладителя. Ну или еще сухопарника между баком и дистиллятором. Термометр установлен в перегонном кубе.

Содержание

Что дает термометр в самогонном аппарате

Сейчас я тезисно перечислю преимущества данного устройства, а в следующем разделе объясню как реализовать их на практике.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Как контролировать процесс перегонки по температуре

Как известно, этиловый спирт кипит при температуре 78,4 °C (при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст). Но брага или спирт-сырец являются водно-спиртовым раствором ( примесями пренебрегаем), а следовательно и температура кипения этого раствора иная и зависит от содержания в нем этанола. Причем определенное количество спирта в браге соответствует определенному количеству спирта в парах, поступающих в охладитель.

Ниже привожу таблицу зависимости температуры кипения браги (или сырца) от содержания в ней спирта.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Табличка простая, но я все же поясню, как ей пользоваться.

Комментарии к таблице

Заключение

На этом у меня все, если будут вопросы — задавайте в комментариях. Также подписывайтесь на новые статьи.

Источник

Как правильно перегнать брагу в спирт-сырец и что с ним дальше делать

Спирт-сырец — это полноценный самогон, полученный после первой перегонки браги без выделения фракций «головы», «тело» и «хвосты». Многие его называют неочищенным, так как он содержит в себе большое количество «сивухи» и других вредных примесей. Мы не рекомендуем его пить непосредственно после перегонки, но важно знать технологию его приготовления, так как именно на его основе будет делаться наш конечный продукт, который мы поставим на стол.

Мы разберём пошаговую инструкцию по перегонке браги в спирт-сырец, а также рассмотрим несколько вариантов того, что мы можем с ним дальше сделать, чтобы получить качественный продукт. Альтернативы всего две: осуществить вторую дробную перегонку с фракциями или очистить спирт-сырец от вредных примесей.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Подготавливаем брагу к перегонке

Рецепт и пропорции

Используем классическую сахарную брагу с гидромодулем 1 к 4. На 20 литров сусла берём следующие пропорции:

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Срок созревания браги от 5 до 10 дней в тёмном месте при температуре 20–30 градусов. Очень важно выдержать правильный температурный режим и не выносить лишний раз сусло на солнечный цвет, иначе вы можете нарушить химический процесс в браге.

Иногда возникает ситуация, при которой брожение не идёт. И причины и варианты решения данной проблемы описаны в публикации — https://2samogona.ru/braga/ne-brodit.

Проверяем готовность

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Если бурление в браге прекратилось, выпал осадок и на вкус она стала горькой, тогда можно переходить к следующему этапу.

Если по каким-то причинам она осталась сладкой или начала киснуть, то постарайтесь реанимировать её с помощью добавления новых дрожжей и воды.

Если уж вообще всё выглядит очень плохо, то перегоните хотя бы то, что есть.

Осветляем брагу с помощью фильтрации

Чтобы избежать попадания дрожжей в перегонный куб (они пригорают к стенкам), рекомендуется провести осветление браги. Делают это в большинстве случаев с помощью бентонита, но мы рекомендуем использовать обычную фильтрацию через вату или марлю.

Этого вполне достаточно для хорошего очищения нашего сусла.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Пошаговая технология перегонки браги в спирт-сырец

В инструкции я буду указывать температурные режимы, при которых происходят те или иные химические реакции. Если у вас обычный «дедовский» самогонный аппарат без термометра, то ориентируйтесь на скорость струи (она не должна литься слишком быстро) и крепость спирта (ниже 30 градусов собирать крайне не рекомендуется).

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Весь самогон, который у нас получиться и будет называться спиртом-сырцом — продуктом первой перегонки браги. Он содержит в себе множество вредных примесей, поэтому мы рекомендуем вам не останавливаться на данном результате, а продолжить улучшать качество вашего продукта.

Варианты использования спирта-сырца (перегоняем повторно, очищаем или выпиваем)

Вообще есть три варианта, один из которых мы крайне вам не рекомендуем делать.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Повторная перегонка с выделением фракций

Самый лучший способ доведения спирта-сырца до идеальной готовности. С помощью разделения на фракции «голова», «тело» и «хвосты», мы максимально очистим самогон от вредных примесей и той самой «сивухи», которая имеет неприятный вкус и запах.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Получившийся дистиллят имеет нейтральный вкус и превосходное качество. Приготовить самогон лучше, чем с помощью двойной перегонки, практически невозможно.

Очистка спирта-сырца

Более простой вариант убрать из самогона вредные вещества. Он не такой эффективный, как дробная перегонка, но всё равно его многие практикуют.

Прежде чем выполнять очистку, необходимо определиться с тем, какой способ лучше использовать? В рейтинге лучших очистителей самогона мы собрали полную информацию о том, какие методы работают, а какие нет. От лучшего к худшему этот рейтинг выглядит следующим образом:

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

По представленной выше ссылке вы получите инструкцию по очистке каждым из представленных способов. Если вы решите именно этим методом подготавливать самогон к столу, тогда обязательно изучите представленный вам рейтинг, так как даже для саморазвития эта информация очень интересна.

Источник

Правильная температура перегонки браги

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Поддержка оптимальной температуры перегонки дает на выходе кристально чистый самогон без запаха и вредных примесей. Это один из важнейших этапов самогоноварения, не зная основ которого нельзя рассчитывать на хороший результат. Без соблюдения технологии дистилляции даже из самой лучшей браги получится плохой самогон.

Теоретические аспекты

Температура кипения и летучесть примесей

Самое распространенное заблуждение среди начинающих самогонщиков гласит, что примеси испаряются пропорционально своей температуре кипения. На самом деле это в корне не так: летучесть примесей, то есть их способность покидать кипящую жидкость, никак не связана с температурами кипения этих примесей.

Рассмотрим классический пример о метаноле и изоамилоле. Пусть в куб залито сырье следующего состава (см. таблицу).

Состав перегоняемой жидкостиТемпература кипения веществ (°C)Соотношение в растворе (%)
вода10086
этиловый спирт7812
метанол651
изоамилол1321

Доведем смесь до кипения (температура в кубе около 92 °C) и отберем небольшое количество дистиллята так, чтобы состав кипящего сырья практически не изменился. Каким будет состав отобранного дистиллята? Для воды и этилового спирта изменение концентраций можно легко найти по кривой равновесия или таблицам: концентрация спирта возрастет с 12 до 59%.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистиллятореКривая равновесия воды и этилового спирта

Чтобы определить изменение концентрации примесей, воспользуемся графиком коэффициентов ректификации (крепость в процентах от объема – на верхней горизонтальной оси).

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

При крепости сырья 12% коэффициент ректификации (Кр) метилового спирта равен 0,67, а Кр изоамилола – 2,1. Значит, содержание метанола в отборе уменьшится, а изоамилола – возрастет в два раза. В результате получается.

Состав перегоняемой жидкостиТемпература кипения веществ (°C)Соотношение в растворе (%)Изменение количества
в сырьев дистилляте
вода1008638.2меньше в 2,2 раза
этиловый спирт781259больше в 4,9 раза
метанол6510.67меньше в 1,5 раза
изоамилол13212.1больше в 2,1 раза

Вторая таблица доказывает независимость скорости испарения примесей от температуры их кипения. Метанол с температурой кипения 65 °C медленнее покидает куб, чем изоамилол с температурой кипения 132 градуса.

Это происходит потому что концентрация этих примесей мала. Если бы количество метанола и изоамилола было сопоставимо со спиртом и водой, эти вещества заявили бы о своем праве на испарение в количестве, соответствующем разнице их температур кипения, и стали бы полноправными составляющими раствора.

Испаряемость примесей в концентрации менее 2% полностью зависит от того, с какой силой их одинокие молекулы удерживаются водно-спиртовым раствором (преобладающими в составе веществами). Это можно сравнить с тем, как папа и мама не спрашивают ребенка с какой скоростью бежать на автобус – взяли за руки и галопом.

Так и с примесями. Когда в растворе одну маленькую молекулу метанола окружает толпа молекул воды, то они легко удерживают её рядом с собой. Поскольку молекула метанола меньше этанола, то воде удерживать её намного легче. А вот изоамилол, наоборот, плохо растворяется в воде, имея с ней очень слабые связи. При кипении изоамилол вылетает из воды быстрее метанола, хотя температура его кипения в 2 раза выше.

Исследованию коэффициентов испарения или летучести различных веществ и их растворов посвятил немало своих трудов Сорель. Он составил таблицы и графики, по которым можно узнать, насколько меняется содержание веществ в парах по отношению к исходному раствору. Однако для целей винокурения графиками и таблицами пользоваться неудобно, поэтому Барбе предложил новый расчетный коэффициент, названный коэффициентом ректификации (Кр), для получения которого нужно при заданной крепости раствора разделить коэффициент испарения примеси на коэффициент испарения этилового спирта.

Коэффициент ректификации одновременно является и коэффициентом очистки, так как показывает фактическое изменение содержания примесей по отношению к этиловому спирту:

Головные примеси по мере продвижения вверх по колонне попадают во все более укрепленный пар, в результате их Кр возрастает. Это позволяет головным примесям с ускорением попадать в зону отбора.

Хвостовые примеси – строго наоборот, попав в колонну, с каждой новой теоретической тарелкой резко уменьшают свой Кр и довольно быстро вместе с флегмой оказываются внизу колонны, где и накапливаются.

Концевые примеси ведут себя похоже: при низкой крепости их Кр до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторедо какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторедо какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторедо какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе(327)

Источник

Правильная температура перегонки самогона. Температурные режимы при самогоноварении

Если вы до сих пор считаете, что неважно, при какой температуре гнать самогон, то сильно заблуждаетесь.

Именно при соблюдении нужной температуры на различных этапах перегонки удается достичь максимальной чистоты конечного продукта, который можно употреблять внутрь без риска для здоровья.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Температурные режимы

При обычном перегоне «разложить по полочкам» составляющие браги не удастся, и отбор голов-тела-хвостов – процесс условный, поскольку в конечном продукте будут присутствовать все составляющие. И если первый, прямой перегон производится без особой регулировки нагрева, то повторный, фракционный, обязательно регулируйте.

Благодаря температурным режимам удается сделать наличие примесей в «теле» — питьевой части самогона, минимальным. Важно уловить промежуточные стадии, когда выделяется наибольшее число тех веществ, которые относят к сивушным маслам.

Разделив режимы перегонки на этапы, получите необходимые данные для правильной дистилляции:

Осторожно. Быстрый перегон допустим при первой прямой дистилляции.

При повторной чем медленнее ваш самогон будет выходить из холодильника, тем меньше вредных веществ накопит.

После достижения 85°С и выше в дистилляте появляется все больше сивушных масел. Отбор для употребления внутрь следует прекратить.

Что дает термометр в самогонном аппарате?

Все современные самогонные аппараты оснащены термометром. Без него практически невозможно правильно и качественно разделить дистиллят на фракции. Что, согласитесь, в век высоких технологий недопустимо.

Термометры, используемые современными винокурами, делятся на:

Важно. Правильно работать с ректификационной колонной без термометра вообще невозможно.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Как обойтись без термометра

Пользуясь «дедовыми» методами, распределение самогона по отдельным фракциям можно сделать только приблизительно. Для этого:

Справка. Опытные винокуры определяют окончание выделения голов по запаху. Для этого под трубочку подставьте тыльную сторону ладони, и пусть на нее упадет пара капель дистиллята. Разотрите его по руке и понюхайте. Если запах спиртовой – подставляйте новую банку, в которую собирайте «тело». Если пахнет деревенским самогоном – нужно отобрать еще немного голов.

Как контролировать процесс перегонки по температуре

Проще всего контролировать перегон с помощью термометра, как и делают все цивилизованные винокуры.

Именно температурные показатели способны рассказать, на каком этапе находится перегонка, и как долго еще можно производить отбор дистиллята.

Температурные этапы и особенности перегонки браги

Температурные этапы важны на каждом этапе перегонки браги. Ведь для каждого самогонщика важно качество продукта, который он производит.

На обычном аппарате

Обычным самогонным аппаратом сегодня принято считать устройство, оборудованное сухопарником или барботером. Встречаются и прямоточные, хотя их популярность и падает.

Брагу на таких аппаратах перегоняют без разделения на фракции и без особенного отслеживания температуры, пока крепость не упадет до 30°. А вот второй перегон полученного спирта-сырца, разведенный до 20-30° проводите, соблюдая температурные режимы:

Не факт, что первые капли дистиллята появятся ранее 70°С. Это зависит от конструкции аппарата, качества охлаждения и погрешностей термометра. Например, для биметаллических погрешность в 3 градуса – обычное дело. У цифрового, как правило – не более 0,5 градуса.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

На БК и РК

На бражной и ректификационных колоннах получают спирт до 96°С. Колонны работают, исходя из мощности, расписанной производителем для каждого этапа перегонки. Ориентироваться стоит не столько на температуру, сколько на ее стабильность.

Отбор спирта-ректификата начинается при 78,1° и заканчивается (по рекомендациям производителей), когда температура достигнет 91°. На практике же винокуры заканчивают отбор при 92-93°С. Крепость, как и качество при этом не страдают.

Как правило, о том, что стоит отключать аппарат, свидетельствует резкий скачок температуры на 0,2-0,5 градуса. Поэтому ректификационные колонны комплектуются точными цифровыми термометрами.

Но на каком бы аппарате вы не работали, главным условием успешного и качественного спирта-ректификата и дистиллята считается правильный температурный режим его производства. Следите за показаниями термометра и оцените, насколько статья была вам полезной.

Источник

Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистиллятореСхема ректификации до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Смотреть картинку до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Картинка про до какой температуры гнать спирт сырец в дистилляторе. Фото до какой температуры гнать спирт сырец в дистиллятореПример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *