Натрий фосфорнокислый 2 замещенный 12 водный что это
Натрия фосфат (фосфорнокислый натрий)
Натрия фосфат или фосфорнокислый натрий (англ. Sodium phosphate) — общее название ряда натриевых солей фосфорных кислот.
Фосфаты натрия, применяемые в фармацевтике и пищевой промышленности
Фосфаты натрия в медицине
Натриевые соли фосфорных кислот в медицине применяются в качестве слабительных, в составе антацидных средств, а также для поддержания минерального баланса и кислотно-щелочного равновесия крови. Кроме того, они нередко включаются в состав лекарств, как вспомогательные вещества.
Слабительное действие натрия фосфата основано на увеличении и задержке жидкости в кишечнике за счет осмотических процессов. Накопление жидкости в толстой кишке приводит к усилению перистальтики и дефекации.
Натрия фосфат — слабительное в клизмах
Натрия фосфат — слабительное в клизмахПрепараты на основе натрия фосфатов для очищения кишечника
В России и США допущены к применению несколько лекарственных препаратов в виде таблеток или растворов для орального приёма содержащие различные соединения натрия фосфата и предназначенные для очистки кишечника перед инструментальными исследованиями, такими как колоноскопия, рентгеноскопия, аноректальная и толстокишечная манометрия, подготовка к оперативному вмешательству и т.п.
 |  |
В России — Флит Фосфо-сода, раствор для приёма внутрь, содержащий натрия гидрофосфата додекагидрат и натрия дигидрофосфата дигидрат. Безрецептурный препарат. Флит Фосфо-сода не рекомендована детям младше 15 лет, беременным и кормящим матерям.
Фосфорнокислый натрий в антацидных препаратах
Натрия фосфат в растворах для внутривенного введения
В России лекарственные препараты с кодом АТХ «B05XA09 Натрия фосфат» не зарегистрированы. В США разрешён к применению раствор для внутривенного введения Sodium Phosphates, injection, фосфор 3 ммоль/мл и натрий 4 mEq/мл. Предназначен для поддержания минерального баланса и кислотно-щелочного равновесия крови.
При терапии растворами натрия фосфата для внутривенного введения беременных категория риска для плода по FDA — C (исследования на животных выявили отрицательное воздействие лекарства на плод, а надлежащих исследований у беременных женщин не было, однако потенциальная польза, связанная с применением данного лекарства у беременных, может оправдывать его использование, несмотря на имеющийся риск).
Инструкции фирм-производителей лекарств
Натрия фосфат — вспомогательное вещество в лекарствах
Возможные неблагоприятные последствия от превышения рекомендуемой дозы при приёме препаратов натрия фосфата
Управление по контролю за продуктами и лекарствами США (FDA) в своём коммюнике от 08 января 2014 года предупреждает, что использование в течение 24 часов более одной суточной дозы берецептурных (Over-the-Counter) препаратов натрия фосфата для лечения запоров, вводимых как перорально, так и ректально может привести к редким, но серьёзным осложнениям на почках и сердце и даже к летальному исходу. При рекомендации пероральной дозы этих медикаментов для детей 5 лет и младше должна соблюдать осторожность. Ректальные форма этих лекарственных препаратов никогда не следует назначать детям в возрасте до 2 лет.
Потенциальный риск побочных эффектов при превышении рекомендуемых доз безрецептурных препаратов на основе соединений натрия фосфатов выше у детей младшего возраста; лиц старше 55 лет; больных с обезвоживанием, пациентов с заболеваниями почек, кишечной непроходимостью или воспалением кишечника, пациентов, принимающие лекарства, способные повлиять на функцию почек. К таким лекарствам относятся диуретики, ингибиторы АПФ, блокаторы рецепторов ангиотензина, применяемые для лечения высокого кровяного давления, а также нестероидные противовоспалительные препараты (НПВП), такие как аспирин, ибупрофен и напроксен.
У соединений натрия фосфата имеются противопоказания, побочные действия и особенности применения, необходима консультация со специалистом.
Натрия фосфат — пищевая добавка
Натрий фосфорнокислый 2-замещенный — популярная пищевая добавка
Натрий фосфорнокислый 2-замещенный — неорганическое 
соединение, кислая соль натрия и фосфорной кислоты. В литературе может также называться гидрофосфатом или гидроортофосфатом натрия, динатрий фосфатом (ДНФ), натрий фосфатом 2-замещенным, пищевой добавкой E339ii. Формула — Na2HPO4.
Получают реактив взаимодействием раствора гидроокиси натрия NaOH с раствором фосфорной кислоты H3PO4 или с дигидрофосфатом натрия NaH2PO4.
Свойства
Сыпучее вещество, состоящее из бесцветных прозрачных кристалликов или гранул. Водорастворимо, гигроскопично. Образует кристаллогидраты с 2-мя, 7-ю и 12-ю молекулами воды. Плохо растворяется в этиловом спирте. При нагревании кристаллогидрата он сначала теряет воду, а потом разлагается до пирофосфата Na4P2O4. При хранении на открытом сухом воздухе кристаллогидраты постепенно теряют влагу, выветриваются.
Раствор имеет слегка щелочную реакцию. Вступает в реакции со щелочами c образованием солей фосфорной кислоты. В результате взаимодействия с фосфорной кислотой получается дигидрофосфат NaH2PO4. Обменные реакции с солями сильных кислот приводят к образованию новых солей.
 |  |
| Перчатки «Бай Колор» (Ansell) р. 8,5-9 | Натрий фосфорнокислый 2-замещенный, 12 водный ХЧ |
Меры предосторожности
Попадание раствора, пыли или аэрозоля вещества на кожу, слизистые глаз или органов дыхания вызывает раздражение.
Большая передозировка медицинских препаратов, содержащих гидрофосфат натрия, может оказать резко негативное влияние на почки, сердце и даже привести к смерти. Особенно осторожно нужно использовать такие средства для детей младше 5 лет, пожилым людям, пациентам с заболеваниями кишечника, почек.
Внимание! Не пользуйтесь препаратами, содержащими динатрий фосфат, без консультации с врачом, даже если это безрецептурный препарат.
Работать с реактивом следует в помещении, снабженным принудительной общей вентиляцией. Сотрудник должны использовать средства защиты: спец. одежду с длинными рукавами, резиновые перчатки, маску или респиратор и защитные очки.
Хранят гидрофосфат натрия в герметичной таре, защищая от влаги воздуха, на крытых отапливаемых складах. Перевозят любым видом транспорта.
Применение
Производство гидрофосфата натрия относится к многотоннажному.
Натрий фосфорнокислый 2 замещенный 12 водный что это
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2а.З. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Определение массовой доли 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (CHI)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий фосфорно-кислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
3.2.2. Проведение анализа
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см воды 2 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия и 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 4172-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ. НАТРИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ
Reagents. Disodium hydrogen phosphate dodecahydrate. Specifications
ОКП 26 2112 1140 04
Дата введения 1977-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2.07.76 N 1644
Стандарт предусматривает прямое применение раздела 33 (Р.33) международного стандарта ИСО 6353/2-83 “Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия”, международного стандарта ИСО 6353/1-82 “Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний”
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4172-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначения НТД, на которые дана ссылка
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий, представляющий собой бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия по международному стандарту ИСО 6353/2-83 (Р.33) (см. приложение 1) и проведение анализов по международному стандарту ИСО 6353/1-82 (см. приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 12-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям 12-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1143 01
Чистый для анализа (ч.д.a.) ОКП 26 2112 1142 03
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1141 03
1. Массовая доля 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na2HPO4·12H2O), %
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
5. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля калия (К), %, не более
8. (Исключен, Изм. N 3)
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
11. pH раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 12-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2а.З. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Определение массовой доли 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCI)=0,5 моль/дм 3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см 3 воды 2 г 2-водного однозамещенного фосфорнокислого натрия и 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности P=0,95.
3.2.1, 3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см 3 воды.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см 3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота в нем не будет превышать:
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ), растворяют в 30-40 см 3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр “синяя лента”, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
24 см раствора 1 (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 2,5 см 3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см 3 ) и 3 см 3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного раствора), который готовят следующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и 28,5 см 3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87). 3
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
4 см 3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата), 1 см 3 раствора соляной кислоты, 3 см 3 раствора крахмала и 3 см 3 спиртового раствора хлористого бария.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
В растворы сравнения добавляют по 0,40 г анализируемого препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в нем не будет превышать:
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа в нем не будет превышать:
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом объеме соляной кислоты.
Допускается определение проводить 2,2`дипиридиловым методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Массовую долю калия определяют по ГОСТ 26726-85.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9-3.9.2. (Исключены, Изм. N 3).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. Определение проводят в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
20 см 3 раствора серной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
1 см 3 уксусной кислоты, 1 см 3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см 3 сероводородной воды.
3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на иономере ЭВ-74.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности P=0,95.
3.10-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских отапливаемых помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
Р.33.Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный
Относительная молекулярная масса: 358,14
Р.33.1. Технические требования
Массовая доля 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия
рН раствора препарата с массовой долей 5%
Массовая доля хлоридов (CI), %, не более
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
Массовая доля общего азота (N), %, не более
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
Массовая доля железа (Fe), %, не более
Массовая доля калия (К), %, не более
Р.33.2. Приготовление испытуемого раствора
20 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см 3 (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).
Р.33.3. Методы анализа
Р.33.3.1. Определение массовой доли 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия.
Около 10,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 200 см 3 воды, не содержащей углекислого газа. Проводят потенциометрическое титрование раствором серной кислоты c(1/2H2SO4)=1 моль/дм 3 до pH=4,4, используя стеклянный индикаторный электрод.
1,00 см 3 раствора серной кислоты c(1/2H2SO4)=1 моль/дм 3 соответствует 0,35814 г Na2HPO4·12H2O.
Р.33.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%.
Р.33.3.3. Определение массовой доли хлоридов
10 см 3 испытуемого раствора (Р.33.2) анализируют в соответствии с ОМ 2. Готовят контрольный раствор, используя 1 см 3 хлоридного раствора сравнения II (1 см 3 =0,001% СI).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р.33.3.4. Определение массовой доли сульфатов
20 см 3 испытуемого раствора (Р.33.2) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и анализируют в соответствии с ОМ 3.
Готовят контрольный раствор, используя 10 см 3 сульфатного раствора сравнения II (10 см 3 =0,005% SO4).
Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р.33.3.5. Определение массовой доли общего азота
10 см 3 испытуемого раствора (Р.33.2) анализируют в соответствии с ОМ 6.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см 3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 см 3 =0,002% N).
Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNO3 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р.33.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 20 см 3 этого раствора, доводят pH до 4 и анализируют в соответствии с ОМ 7.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см 3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см 3 =0,0005% Pb).
Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NO3)2 добавляют 1 см 3 HNO3, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р.33.3.7. Определение массовой доли железа
40 см 3 испытуемого раствора (Р.33.2) разбавляют 20 см 3 воды, прибавляют 3 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, кипятят в течение 5 мин, затем смешивают с 2 см 3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см 3 раствора аммиака.
Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивности окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 2 см 3 железосодержащего раствора сравнения II (2 см 3 =0.0005% Fe).
Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH4Fe(SO4)2·12H2O добавляют 10 см 3 раствора H2SO4 с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р.33.3.8. Определение массовой доли калия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:
Состав горючей смеси
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ) ИСО 6353/1-82
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем (Р.33.3.3) анализируемого раствора подкисляют 1 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см 3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
0,25 см 3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см 3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем (Р.33.3.4) испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см 3 раствора соляной кислоты.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Pb) (ОМ 7)
К указанному объему (Р.33.3.6) испытуемого раствора добавляют 0,2 см 3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
5.31. Потенциометрия (ОМ 31)
5.31.0. Общие указания
В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих элементов и полуэлементов:
а) индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор. Его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;
б) электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала.
Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы. При изменении концентрации анализируемого раствора, например при титровании, значение электродвижущей силы будет также изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного титранта, или от времени проведения электролиза.
5.31.1. Определение pH (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Гальванический элемент: электрод сравнения (насыщенный раствор KCl) раствор R/Pt·H2. Для буферных растворов R1 и R2 с известными значениями pH, соответственно pHR1 и pHR2 измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно E1 и E2.
Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измеренных величинах потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.
Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор KCI), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.
pH-метр калибруют, используя подходящие растворы с известной величиной активности ионов водорода; некоторые из них перечислены ниже:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В табл.3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.